MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP RANDALL, MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT VÀ LÀM SẠCH MẪU

Có hai cách thức phát hiện tại chất to trong thực phẩm, một là phương pháp thủy phân bởi axit và phương pháp kia là phương thức chiết xuất bởi dung môi. Tinh chiết dung môi được gọi cụ thể hơn là chiết xuất Soxhlet.

Chất phệ đóng vai trò quan trọng đặc biệt trong nhiều các loại thực phẩm. Chất béo góp thêm phần tạo nên hương vị của lương thực và mang lại kết cấu và mùi vị ngon miệng. Nó là 1 trong thành phần quan lại trọng cung ứng năng lượng về tối đa cho cái đó ta. Chứa khoảng tầm 9 calo mỗi gram. Ăn những chất béo chủ yếu dẫn đến béo tròn và không đủ bổ dưỡng dẫn cho suy dinh dưỡng. Nó nuôi dưỡng cơ thể với tất cả các axit béo cần thiết mà cơ thể không tự tổng hòa hợp được, đôi khi giúp cơ thể săn chắc.

Do đó, cần được đo hàm vị chất béo trong lương thực để chúng ta có thể ước tính các chất chất khủng trong thực phẩm và từ đó quản lý chế độ ẩm thực ăn uống của mình. Nó cũng giúp phân tách xuất bất kỳ loại dầu nào gồm trong thực phẩm.

Phương pháp chiết Soxhlet thành lập và hoạt động năm 1897. Cách thức này được ứng dụng rộng thoải mái trong phần lớn các ngành công nghiệp thực phẩm, chủ yếu là công nghiệp chiết xuất dầu mỏ.

*
Sơ đồ quá trình 3 bước của phương thức chiết Soxhlet vày Edward Randall đổi mới vào năm 1974

Nguyên tắc – tinh chiết Soxhlet

Lipid thực phẩm mãi sau ở nhiều dạng khác biệt như monoglyceride, diglyceride, triglyceride cùng sterol cũng giống như các axit bự tự do, phospholipid với carotenoid, và những vitamin tan trong chất béo. Lipid dễ dàng tan vào dung môi hữu cơ nhưng không rã trong nước, bởi vì đó hoàn toàn có thể kết hợp những dung môi cơ học như hexan, dầu hỏa với các dung môi tổng hợp dầu cùng dầu tinh chiết từ ​​thực phẩm. Sau đó, chất to được thu thập bằng phương pháp làm bay hơi dung môi, đa số tất cả rất nhiều được chưng đựng và có thể được tái sử dụng.

Yêu cầu để trích xuất sử dụng:

1.Hệ số phân tán: Là tỷ số nồng độ của chất tan trong pha tách và trộn rafinat (ở trạng thái cân bằng).

2. Độ chọn lọc (Hệ số tách): Nếu có nhiều hơn một hóa học tan, thì do kỹ năng trộn lẫn, chúng ta phải lựa chọn dung môi đam mê hợp.

3. Kỹ năng hòa tung của dung môi: Dung môi phải có độ kết hợp thấp trong hỗn hợp thức ăn.

4.Khả năng tái chế: bởi vì dung môi dễ cất cánh hơi yêu cầu dung môi phải bất biến nhiệt ở ánh nắng mặt trời chưng cất.

5. Tỷ trọng: Tỷ trọng bắt buộc thấp hơn nước.

6.Sức căng bề mặt: mức độ căng bề mặt càng bự thì hóa học lỏng này càng nặng nề phân tán vào hóa học lỏng khác.

7.Khả năng bội phản ứng hóa học: Dung môi phải định hình về mặt hóa học cùng trơ.

8. Ko độc hại

*

Phương pháp nghiên cứu:

Chuẩn bị mẫu:

Sản phẩm phải được gia công khô trước hết để đào thải độ ẩm, để dung môi hữu cơ thuận tiện xâm nhập, vày độ ẩm tinh giảm sự xâm nhập của dung môi hữu cơ. Sau đó, giảm kích cỡ để tăng diện tích s bề mặt, cho nên vì vậy bạn có mặt phẳng tiếp xúc phệ hơn. Sau đó, shop chúng tôi thực hiện quá trình thủy phân bởi axit để giúp đỡ phá vỡ lẽ nhũ tương chất béo-protein và tăng khả năng cung cấp chất khủng của dung môi. Xung quanh ra, họ cũng hoàn toàn có thể thu được dung môi bằng cách chưng cất.

Thiết bị, hóa chất:

– cân phân tích

– Soxhlet

– lò nướng

– trang bị sấy gel silica

-Ete khí đốt (điểm sôi 60°-80°c)

*
Cấu tạo bộ chiết Soxhlet

Quy trình triển khai:

1. Tráng tất cả các chính sách thủy tinh đã thực hiện bằng ether dầu hỏa cùng sấy thô trong tủ sấy ở nhiệt độ 102°c, mang ra và cho vào trong bình hút ẩm.

2. Cân khoảng tầm 5 gam đất và mẫu khô bỏ vào ống chiết.

3. Các bước Đặt ống tách vào bộ chiết Soxhlet.

4.Thêm khoảng chừng 2/3 dung tích tỉnh bình định mức hoặc 2 lần dung tích ống chiết bằng ether dầu hỏa.

5. Đặt toàn bộ tùy chỉnh lên lớp đậy đã được thiết kế nóng và đun sôi ete dầu hỏa.

6. Liên tiếp quá trình trích xuất vào vài giờ, ngay gần 6 giờ. Để né thất bay dung môi, dung môi vào bình không được sôi mạnh, đảm bảo khoảng 5-6 vòng trong 1 giờ.

Trong quá trình trích xuất bắt buộc chú ý:

+ khám nghiệm nước có tác dụng mát tất cả chạy thường xuyên không?

+ khám nghiệm dung môi và bổ sung cập nhật thêm nếu bị mất.

+ Khi thiết bị tạm nghỉ, hãy để ống giấy ngập trong dung môi.

7. Cởi bình ngưng thoát ra khỏi máy tách và để mẫu mã nguội. Cuối cùng, nó loại bỏ tất cả lipid.

8. Nhiều phần dung môi chiếm được sau quá trình chưng cất.

9. Mang lại mẫu vào tủ sấy ở ánh sáng 100-1050°c trong một giờ, lấy ra cho vào trong bình hút độ ẩm để nguội với cân. Liên tiếp sấy 30 phút cho tới khi khối lượng chênh lệch không lớn hơn 0,002g.

10. Hiệu quả tính toán

Tính tỷ lệ hàm lượng chất bự trong mẫu mã theo cách làm sau:

Mỡ = ((m1 − m2)/m0)*100(%)

Trong đó: m1: cân nặng cốc (g)

m2: khối lượng cốc và trọng lượng chất mập (g) sau khi sấy

m0: trọng lượng mẫu (g)

Đây là một phương thức hiệu quả để phân tách xuất toàn bộ chất béo ra khỏi thực phẩm.

Tham khảo:

– aoac International (2016) phương pháp phân tích thiết yếu thức, Phiên bạn dạng thứ 20, (trực tuyến). Aoac International, Rockville, MD

Phương pháp phân tách Soxhlet là 1 trong những kỹ thuật truyền thống dùng để chiết chất phệ trong lương thực được Franz von Soxhlet phát minh vào năm 1879. Cho tới hiện tại, phương thức chiết Soxhlet đã trở thành "tiêu chuẩn chỉnh vàng (gold standard)" vào kỹ thuật tách lỏng - rắn, và cách thức này vẫn sẽ liên tiếp được sử dụng vì tính đối kháng giản, ngân sách chi tiêu tương đối thấp, kết quả chiết cao và dễ sử dụng.

Bạn đang xem: Phương pháp randall

Bạn vẫn xem: phương pháp chiết soxhlet là gì

Quá trình tách Soxhlet được thực hiện bên trong một cỗ chiết gọi là "bộ chiết Soxhlet", từng bộ tất cả 3 bộ phận (Hình 1): bình cất dung môi (solvent flask), ống chiết (extraction chamber) và ống sinh hàn (condenser). Sau khoản thời gian tiền xử lý, mẫu sẽ được đặt vào trong một đầu thanh lọc (thimble), đầu lọc này sẽ tiến hành đặt vào vào ống chiết. Khi đun cho nóng bình chứa, dung môi sẽ cất cánh hơi lên phía trên về phía ống sinh hàn, tại trên đây dung môi sẽ gửi sang tâm trạng lỏng cùng rơi xuống mẫu phía bên trong đầu lọc. Ống chiết cất mẫu sẽ từ từ được làm đầy bởi dung môi còn ấm, cho tới khi đầy thì cục bộ dung môi cất chất béo sẽ được chuyển về lại bình chứa thông qua ống siphon.

Khi chất bự xuống bình đựng dung môi, bọn chúng sẽ nằm đó và không tham gia vào những chu kỳ phía sau. Chỉ bao gồm dung môi sạch thường xuyên bay hơi và tham gia vào chu kỳ luân hồi tiếp theo, đó là lợi thế bao gồm của phương pháp chiết Soxhlet. Sau nhiều chu trình trong không ít giờ tức khắc (6 ~ 24 giờ), bộ chiết Soxhlet sẽ tiến hành tháo ra và phần dung môi đựng chất chiết (chất béo) sẽ được cô cạn, cất giữ phần chất chiết nhằm phân tích.


*

Hình 1. Cấu tạo bộ tách Soxhlet

 

Cần có tất cả những thứ sau để hoàn toàn có thể thực hiện phương pháp chiết Soxhlet:

1) cỗ chiết Soxhlet: bình chứa dung môi, ống tách và ống sinh hàn

2) bếp điện để gia nhiệt độ bình đựng dung môi

3) hệ thống làm lạnh và cung ứng nước đến ống sinh hàn

4) Đầu thanh lọc để đựng mẫu vẫn tiền xử lý

5) Dung môi tương xứng để phối hợp chất đề nghị phân tích

6) cân kỹ thuật để cân nặng mẫu, bình cất rỗng với bình đựng sau bước sấy khô.

 

Phương pháp Randall - chiến thuật giúp giảm thời hạn chiết Soxhlet

Gần 100 năm tiếp theo khi phương thức chiết Soxhlet ra đời, vào thời điểm năm 1974, Edward Randall đã thực hiện một cách tân lớn trong chuyên môn Soxhlet giúp rút ngắn thời gian chiết chỉ từ 30 phút. Bao gồm 3 bước bao gồm trong cách thức Randall: "Đun sôi (Boiling)", "Rửa (Rinsing)" và "Thu hồi (Recovery)" (Hình 2).


*

Hình 2. Sơ đồ quá trình 3 cách của phương pháp Randall

 

1) Đun sôi: Đầu thanh lọc (chứa mẫu mã đã chi phí xử lý) được hạ xuống cùng nhấn chìm trọn vẹn trong dung môi vẫn sôi. Chính vấn đề đó đã làm phương pháp Randall cấp tốc hơn phương pháp chiết Soxhlet truyền thống bởi vì các chất phải phân tích tung trong dung môi nóng xuất sắc hơn là trong dung môi lạnh xuất xắc ấm.

2) Rửa: Đầu thanh lọc được thổi lên khỏi dung môi sẽ sôi cùng trở về chu kỳ luân hồi chiết Soxhlet thông thường.

3) thu hồi (hoặc sấy khô): bằng phương pháp đóng van trở lại của dung môi, dung môi vẫn ngưng tụ sẽ tiến hành chuyển hướng đi ra ngoài và được thu hồi để tái thực hiện hoặc đổ bỏ.

Nhiều khối hệ thống bán tự động hóa và trả toàn tự động đều hoạt động dựa trên phương pháp Randall. Hệ thống chiết Soxhlet-Randall bán tự động có thể lên chương trình nhiệt độ và các tính năng an toàn; còn hệ thống tự động hoàn toàn có thể chạy mà không buộc phải giám sát, lên chương trình nhiệt độ, thu hồi dung môi và nhiều tài năng an toàn. Cơ quan bảo đảm Môi ngôi trường Hoa Kỳ (EPA) sẽ phê duyệt tách Soxhlet tự động cho bóc chiết các chất hữu cơ nên phân tích từ bỏ đất, bùn và chất thải rắn (Phương pháp 3541).

 

Tiền xử trí mẫu (pretreatment)

+ Sấy khô: Hầu hết mẫu đề nghị được sấy thô trước để tối ưu việc chiết béo. Nước trong mẫu có thể làm sút hiệu quả bóc tách chiết của dung môi, dẫn đến thu hồi được ít hóa học béo. Đối với những mẫu siêu ẩm, hoàn toàn có thể trộn mẫu mã với cát trước lúc sấy. Điều này ngăn mẫu không xẩy ra vón cục trong quy trình sấy thô và cải thiện dòng dung môi để buổi tối ưu việc tách bóc chiết.

Xem thêm: Gradle là gì? tìm hiểu về gradle thay thế maven và ant vì sao nên sử dụng gradle

Rửa bằng nước: chủng loại có đựng được nhiều thành phần tan trong nước rất có thể sẽ có tác dụng chiết bằng dung môi kém. Bài toán rửa bởi nước trước khi chiết, tiếp theo kế tiếp là một bước sấy thô kỹ rất có thể giúp nâng cao hiệu quả thu hồi do nước đã loại bỏ những thành phần tan nội địa của mẫu.

 

Tối ưu vượt trình tách bóc chiết

Lựa lựa chọn dung môi: Để chiết chất phệ thô, diethyl ether với ether dầu lửa là hay được áp dụng nhất. Nhưng lại đặc tính tạo peroxide của diethyl ether khiến cho nó không được tuyển lựa nhiều trong các phòng thí nghiệm. Ether khí đốt hay ligroin lại không hẳn là ether nguyên chất mà là hỗn hợp chứa hydrocarbon béo, chúng có khá nhiều công thức cũng giống như điểm sôi không giống nhau. Hơn nữa, những thành phần dễ cất cánh hơi vào ether dầu mỏ có thể sẽ bị mất đi trong vượt trình bóc tách chiết, cùng điều này khiến những dung môi này không nên được tái chế và tái sử dụng. Một thí nghiệm đang được tiến hành để so sánh công dụng của 3 các loại dung môi: ether dầu mỏ, hexanes, và pentane, với diethyl ether trong tịch thu chất to thô. Kết quả chỉ ra rằng lượng thu hồi từ hexanes tương tự diethyl ether với giá trị R2 = 0.9925.

Thời gian bóc tách chiết: thời gian bước hâm nóng và bước rửa khôn xiết quan trọng. Nếu thời gian này quá ngắn, quá trình chiết sẽ không còn thu hồi đầy đủ chất phệ trong mẫu. đa số các các bước được cải tiến và phát triển sẽ khẳng định một thời gian tách chiết sao cho tác dụng gần duy nhất với cách thức Soxhlet truyền thống lịch sử thông qua thực hiện các cấu tạo từ chất tham chiếu.

+ Nhiệt độ bóc chiết: Nên thiết lập nhiệt độ của hệ thống bóc chiết theo khuyến cáo của nhà sản xuất. Điều này giúp đảm bảo tốc độ dừng tụ và hồi lưu.

Nhiệt độ ống sinh hàn: nhiệt độ nước vào ống sinh hàn đóng vai trò đặc biệt trong thiết lập tốc độ ngưng tụ và hồi lưu giữ của dung môi. Nếu nước vượt ấm, vận tốc hồi giữ sẽ trì trệ dần và rất có thể dẫn đến thu hồi được ít chất béo. Trong một số trong những trường hợp, ống sinh hàn bị ấm rất có thể dẫn mang lại thất thoát dung môi vào giai đoạn hâm sôi và rửa.

 

Sản phẩm của tekkenbasara.mobi

Máy chiết mập Soxhlet-Randall 06 địa điểm bán tự động hóa (RAYPA - Tây Ban Nha) sử dụng cách thức Randall/Twisselman giúp tinh giảm thời gian tách bóc chiết còn 30 ~ 60 phút, setup độc lập nhiệt độ/thời gian cho tất cả 3 bước đun sôi, rửa và thu hồi, có kiểm soát an toàn chống quá nhiệt độ và cân xứng các phương pháp tiêu chuẩn quốc tế AOAC, ISO, AACC.


*

 

 

Tài liệu tham khảo

1) Anderson, S. (2004). Soxtec: Its principles and applications. Oil Extraction & Analysis: Critical Issues & Competitive Studies.

2) Hewavitharana, G. G., Perera, D. N., Navaratne, S. B., và Wickramasinghe, I. (2020). Extraction methods of fat from food samples and preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography: A review. Arabian J. Chem., 13(8), 6865-6875.

4) Raynie, D. E. (2019). Looking at the Past lớn Understand the Future: Soxhlet Extraction.

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *

x